针对传统铍提纯技术难以同步脱除多种杂质、设备成本高、提纯效果受限等行业痛点，本研究提出熔融锡/熔融铍双层液相提纯新方法，利用杂质在两相熔体中溶解度差异与锡、铍密度差实现相分离。通过热力学模拟结合实验优化，探究保温时长、锡铍质量比、冷却速率及坩埚材质对提纯效果的影响。在最优工艺条件下，体系综合除杂率达91.0%，为高纯铍绿色、高效制备提供全新理论依据与技术路径。

标准引用格式：

Yaqi Xie, Zean Wang, Wan Yang, Dawei Yu*, Hong Qin, Qinghua Tian. A molten tin/molten beryllium double-layer system for the efficient refining of beryllium[J]. Separation and Purification Technology, 2026, 400: 138436.

作者及单位：

谢雅骐，王泽安，杨万，于大伟*，秦红，田庆华.（*为通讯作者）

中南大学资源循环研究院，湖南 长沙 410083

[Separation and Purification Technology (IF=9.0, JCR Q1)）]，2026，400：138436.

https://doi.org/10.1016/j.seppur.2026.138436

联系邮箱：

dawei.yu@csu.edu.cn

金属铍是航空航天、核能、光学器件等高端领域不可或缺的战略材料，杂质会严重损害其力学、物理性能，因此工业级铍的高纯提纯是产业发展关键环节。目前主流提纯工艺包含真空蒸馏、区域熔炼、熔盐电解精炼等，均存在明显短板：真空蒸馏难以脱除铁、硅等高沸点杂质；区域熔炼成本高昂、周期长，无法有效分离分配系数接近1的杂质；熔盐电解精炼设备腐蚀严重，易引入二次杂质，单一工艺难以实现多组分杂质全面脱除。

当下高端装备对高纯铍的需求持续攀升，传统技术已无法满足产业提质增效要求。借鉴液态金属选择性溶出的分离原理，本研究构建锡-铍不混溶双液相体系，依托两相物性差异实现多杂质协同脱除，攻克传统提纯技术瓶颈，契合稀有金属绿色冶金、资源高值化循环利用的国家发展战略，具备重要理论价值与工业应用前景。

1、创新构建新型提纯体系：首次提出熔融锡 / 熔融铍双层液相提纯体系，利用锡、铍高温互不相溶、密度差异大的特性，突破传统工艺仅能脱除单一类型杂质的局限，实现铝、铬、铁、锰、硅等多种杂质协同去除。

2、阐明提纯作用机理：结合 FactSage 热力学模拟，揭示降温过程中物相分离、杂质相析出的演变规律，明确受控凝固是核心提纯机制，完善液态金属提纯铍的理论体系。

3、完成工艺参数全域优化：系统探究保温时间、锡铍质量比、冷却速率、坩埚材质四大关键参数影响规律，确定最优工况，有效抑制坩埚腐蚀带来的铝等二次污染。

提纯指标性能优异：优化工艺下综合除杂率达 91.0%，产品品质优于商用仪器级铍，可直接应用于高端精密器件制造，产业化潜力突出。

图1 Be-Sn、Al-Sn、Al-Be相图

图1显示了Be-Sn、Al-Sn及Al-Be二元相图，结果表明，铍与锡在宽组分范围内形成不混溶液相，二者四倍以上的密度差可保障自然分层；同时高温下铝等杂质在熔融锡中溶解度远高于熔融铍，为杂质选择性迁移、两相高效分离提供热力学基础，验证了锡作为选择性萃取溶剂的可行性。

图2显示了不同工艺参数对除杂效率与铍纯度的影响，实验结果表明，保温 90 min、锡铍质量比 4:1、凝固阶段冷却速率 1 ℃/min 为最佳参数组合。保温时长不足会导致杂质迁移不充分，比例过高易造成锡夹杂，冷却过快则会因动力学限制捕获杂质，该组参数可兼顾除杂效果与产品品质。

图3微观结构分析显示，富锡相中存在杂质富集现象，主要表现为铝硅共沉淀物和铝锡硅共沉淀物，证实了杂质的有效捕获，在高温条件下保持较长时间对促进杂质元素从富铍相向富锡液相分离起着关键作用。

图4显示了不同Sn：Be比例下样品形态及杂质分布情况。 Sn：Be比例为 12:1、20:1 时，铍凝固后呈分散液滴状；1:1、4:1、8:1 则形成连续层状结构。配比升至 4:1 时，杂质含量大幅下降，次生相最少，锡的溶解能力提升且有效抑制坩埚带来的铝污染。配比继续增大后，锡夹杂增多导致杂质回升。

图5显示了不同冷却速率下坩埚、样品形态及杂质分布情况。各速率下铍、锡均可稳定分层，升至 2℃/min 后可抑制坩埚腐蚀减少铝的渗入，但因锡扩散及相界迁移所需时间不足会导致铍相中锡的残留，综合考虑1℃/min最佳。

本研究成功开发熔融锡 - 铍双层液相高纯铍提纯技术，依托两相不混溶特性、杂质溶解度差异及密度分层效应，实现多类型杂质一体化脱除。热力学分析证实，降温过程中液相互溶度降低、金属铍初生晶析出、低温杂质相分步沉淀，共同推动铍持续提纯。

实验确定最优工艺：采用高纯氧化镁坩埚，锡铍质量比 4:1，1400 ℃保温 90 min，从 1330 ℃以 1 ℃/min 缓冷至500 ℃。该条件下综合除杂率91.0%，仅残留少量锡杂质，整体品质达到高端应用标准。

本工艺摒弃传统提纯技术的诸多缺陷，兼具操作简便、除杂全面、提纯效率高的优势，为高纯铍制备开辟全新技术路线。后续可结合真空蒸馏或定向凝固工艺进一步脱除残留锡杂质，持续提升产品纯度。该技术也可为其他难熔稀有金属的液相提纯提供参考，助力稀有金属资源绿色高值化利用。